第1篇 ty2000硫分析儀操作規(guī)程

一.關(guān)閉電源以后重新開機(jī)：

面板上四個(gè)電源開關(guān)全關(guān)（向下）。

松開氮?dú)鉁p壓閥; 開氮?dú)馄靠傞y，鋼瓶壓力應(yīng)大于1mpa；然后開氮?dú)鉁p壓閥使輸出壓力為0.2～0.25mpa，面板上氮?dú)鈮毫Ρ碇羔槕?yīng)在規(guī)定位置(見第6條)。

打開“放大器”、“柱溫”、“檢測室”三個(gè)電源開關(guān)（向上）；色譜柱選擇旋鈕置“tcp”位置，進(jìn)樣閥置 “取樣”位置。

等待30分鐘以后，“狀態(tài)頁”柱溫顯示應(yīng)接近給定值；并確認(rèn)加熱塊外殼己經(jīng)發(fā)燙；但注意不要長時(shí)間觸摸，以免燙傷。

按步驟2開氮?dú)獾囊蠓謩e開氧氣和氫氣; 等幾分鐘讓氫氣充滿氣路管線后就可以點(diǎn)火。

必須注意在氣路調(diào)整好后，n2 、h2 、o2 壓力必須記錄在案（備查），不得隨意變動(dòng)。開機(jī)或進(jìn)樣前都要觀查面板三個(gè)壓力表表壓是否正確，否則要將壓力表指針調(diào)整到位。若長期不用后開機(jī)，要重新檢查氣路各接頭有無泄漏（用毛筆沾洗滌液試漏），特別是危險(xiǎn)性大的氫氣管線。

點(diǎn)火前必須先確認(rèn) “高壓”開關(guān)在向下位置（關(guān)閉）；用鑷子揭蓋點(diǎn)火，有一下爆鳴聲響; 蓋上蓋子后再開“高壓”開關(guān)；觀察“狀態(tài)頁”上 “輸入信號”數(shù)值應(yīng)有幾個(gè)mv的增大，否則火沒有點(diǎn)燃; 再關(guān)“高壓” 開關(guān)， 重新揭蓋點(diǎn)火。

以后如果要檢查是否熄火，或判斷檢測器是否正常都通過開和關(guān)“高壓”開關(guān)并觀察“輸入信號”的變化來進(jìn)行。

慢慢調(diào) “細(xì)調(diào)”電位器旋鈕，分幾次把“輸入信號”數(shù)值調(diào)到到0.3mv左右。

按“基線”鍵顯示信號曲線，待基線穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣分析。

二. 關(guān)機(jī)

如果只是暫時(shí)不進(jìn)樣，只關(guān)“高壓”開關(guān)（向下），并把色譜柱選擇在“tcp”位置，進(jìn)樣閥置 “取樣”位置。其它的特別是三只壓力旋鈕不要隨意改變。

長時(shí)間不用停機(jī)：

a、先關(guān) “高壓”開關(guān)，再關(guān)“柱溫”和 “放大器”開關(guān)，色譜柱選擇在“tcp”位置，進(jìn)樣閥置 “取樣”位置。

b、關(guān)氫氣瓶總閥，松開氫氣瓶減壓閥。

c、關(guān)氧氣瓶總閥，松開氧氣瓶減壓閥。

d、等待面板氫氣和氧氣壓力表指示為零（即燃燒室已經(jīng)熄火）后，

關(guān)“檢測室”開關(guān)。

e、關(guān)氮?dú)馄靠傞y，松開氮?dú)馄繙p壓閥。

f、關(guān)儀器后部總電源開關(guān)。

3.突然停電關(guān)機(jī)

a. 關(guān)面板上四個(gè)電源開關(guān)（向下）；

b. 關(guān)氫氣瓶總伐和減壓閥；

c. 關(guān)氧氣瓶總伐和減壓閥；

d. 關(guān)氮?dú)馄靠偡ズ蜏p壓閥（如果時(shí)間短暫也可以不關(guān)氮?dú)猓簧V柱選擇在“tcp”位置，進(jìn)樣閥置 “取樣”位置。

三. 樣品分析

1. 開“高壓” 開關(guān)，按“基線”鍵顯示信號曲線。

2. 把進(jìn)樣閥置 “取樣” 位置。

3. 選擇色譜柱，其中：

“gdx”柱用于sf6等無機(jī)物分析。

“tcp”柱用于cs2等有機(jī)物分析。

注意：色譜柱切換后會引起基線變化。

4. 調(diào)節(jié)“細(xì)調(diào)” 旋紐使信號數(shù)值在0.3mv左右；在“基線頁” 按“清零”或“刪除”鍵可以自動(dòng)調(diào)整曲線顯示范圍。

5. 開打印機(jī)電源開關(guān)（如果配置了打印機(jī)），把紙型選擇開關(guān)置“連續(xù)紙” 位置。

6. 等基線穩(wěn)定以后若采用手動(dòng)進(jìn)樣，注射樣品30ml后馬上把進(jìn)樣閥旋到“進(jìn)樣” 位置，接著按“開始/停止” 鍵啟動(dòng)色譜數(shù)據(jù)處理過程。帶有 進(jìn)樣電機(jī)的儀器直接按“開始/停止鍵”。按鍵后狀態(tài)顯示從“基線” 或“停止” 變成“進(jìn)樣”， 幾秒鐘后再變成 “取樣” 。

7. 等待出峰結(jié)束后（分析時(shí)間按工藝規(guī)定），再按“開始/停止”鍵結(jié)束分析；有打印機(jī)時(shí)將自動(dòng)打印分析結(jié)果；把進(jìn)樣閥置 回“取樣” 位置。

8. 也可以按 “出峰”鍵查看本次分析結(jié)果（一共可以保存10個(gè)峰），其中：

t―出峰（保留）時(shí)間（分：秒）

h―峰高（mv）

s―面積

最后一項(xiàng)是含量。

9. 若連續(xù)進(jìn)樣，重復(fù)過程“6” 、“7” 。

標(biāo)準(zhǔn)氣的標(biāo)定（技術(shù)人員必讀）

當(dāng)更換標(biāo)氣， 或n2 、h2 、o2 換瓶， 或其它原因造成己知濃度的標(biāo)氣分析誤差較大時(shí)，必須用標(biāo)準(zhǔn)氣重新標(biāo)定儀器。

（一）、標(biāo)定操作

選擇色譜柱（sf6 或h2 s用gdx，cs2 用tcp）；按 “基線” 鍵顯示基線；調(diào)“細(xì)調(diào)” 旋紐使基線在0.3mv左右.

按“標(biāo)樣”鍵使色譜柱名稱顯示同實(shí)際選擇一致。

按“修改” 填入x1和x2濃度；再按“修改”保存。

按“標(biāo)定”鍵（不要同“標(biāo)樣”鍵弄混淆），在該頁第1排“標(biāo)樣”顯示變成“標(biāo)定1-1”，即表示下面的操作是標(biāo)定已知濃度x1。

按“樣品分析”方法分別進(jìn)樣三次（或以上）濃度x1，每次進(jìn)樣出峰后自動(dòng)打印出峰結(jié)果，另在“基線”頁顯示出峰過程；在“出峰” 頁顯示出峰時(shí)間和峰高面積，在“標(biāo)樣” 頁顯示峰高面積和相對偏差。

當(dāng)偏差數(shù)值小于8％后，按“標(biāo)定”鍵使顯示變?yōu)椤皹?biāo)定1-2”；濃度x2進(jìn)樣三次（或以上），偏差小于8％即自動(dòng)計(jì)算并填寫校正系數(shù)k。

認(rèn)可偏差大小和系數(shù)k后（若不認(rèn)可繼續(xù)進(jìn)樣x2），再按“標(biāo)定” 鍵結(jié)束標(biāo)定工作（第1排顯示變成“標(biāo)樣”， 標(biāo)定燈滅）。

（二）、標(biāo)定后用己知濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣樣驗(yàn)證儀器性能是否達(dá)標(biāo)

1. 線性度和最低檢測限的測試:

重配標(biāo)準(zhǔn)氣濃度x1， 按常規(guī)分析方法進(jìn)樣分析，打印出峰結(jié)果；以后每次將注射器中樣品稀釋1/2后再進(jìn)樣，打印; 直到儀器不能捕獲出峰結(jié)果為止。比較全部出峰打印結(jié)果就可以考查儀器線性和最低檢測限;

2. 準(zhǔn)確性和重復(fù)性的測試:

在濃度x1和x2之間任選1-2個(gè)測試濃度，每點(diǎn)連續(xù)三次進(jìn)樣， 比較三次出峰打印結(jié)果。

（三）、標(biāo)定中的注意事項(xiàng)

1. 關(guān)于標(biāo)樣濃度x1和x2的確定

先按常規(guī)分析方法進(jìn)己知濃度的標(biāo)樣，出峰后標(biāo)樣峰高的數(shù)值應(yīng)在13～15mv為好。該濃度即確定為x1（存入標(biāo)定表）。將x1稀10倍即確定為x2（存入標(biāo)定表）。

2. 參數(shù)“出峰延時(shí)” 的確定：

標(biāo)定中只有標(biāo)樣峰才是唯一的有效峰（從出峰時(shí)間確定），需要正確填寫“參數(shù)” 表中“出峰延時(shí)” 項(xiàng)的數(shù)值，來避開譜圖中標(biāo)樣峰以前的無用峰。

在進(jìn)樣尋找最佳濃度x1時(shí)，仔細(xì)觀察出峰過程和時(shí)間顯示，把標(biāo)樣峰開始上升前的時(shí)間確定為“出峰延時(shí)”。按參數(shù)鍵找到對應(yīng)項(xiàng)填入新的時(shí)間值?！皌cp” 柱與“gdx” 柱標(biāo)樣的“出峰延時(shí)” 數(shù)值不一定相同，需要分別調(diào)試。

第2篇 高頻紅外碳硫分析儀設(shè)備安全操作規(guī)程

1. 目的

本作業(yè)指導(dǎo)書通過對微機(jī)碳硫分析儀的技術(shù)操作規(guī)程和安全技術(shù)操作的規(guī)定確保該設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)。

2. 范圍

本作業(yè)指導(dǎo)書規(guī)定了技術(shù)操作規(guī)程和安全技術(shù)操作規(guī)程。

本作業(yè)指導(dǎo)書適用于公司微機(jī)碳硫分析儀的操作。

3. 職責(zé)

3.1設(shè)備科負(fù)責(zé)該作業(yè)指導(dǎo)書的編寫。

3.2制造科內(nèi)各員工遵照執(zhí)行。

4. 程序

4.1技術(shù)操作規(guī)程

4.1.1穿戴好個(gè)人防護(hù)用品。

4.1.2對照交接班記錄,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理。未經(jīng)處理不得擅自開機(jī)。

4.1.3 設(shè)備操作人員必須持證上崗。

4.1.4先進(jìn)行開機(jī)預(yù)熱,打開電腦顯示器進(jìn)入分析程序。

4.1.5檢查各信號燈是否正常,氣缸處是否漏氣,如果儀器正常進(jìn)行系統(tǒng)校正(用坩堝在萬分之一的電子天平上稱取0.3±0.02g標(biāo)樣+ 一勺半的鎢粒),保存校正數(shù)據(jù)后即可進(jìn)行檢測;

4.1.6用坩堝在萬分之一的電子天平上稱取0.3±0.02g試樣+一勺半的鎢粒,用鑷子將坩堝放于坩堝座上,然后點(diǎn)擊“氣缸升降”點(diǎn)擊“分析樣品”后進(jìn)行碳硫分析,得出數(shù)據(jù);

4.1.7 開機(jī)前,查看氧氣是否充足,氧氣壓力約0.5mpa;

4.1.8 坩堝為陶瓷材料,易吸水,使用前必須在馬弗爐中于1200℃灼燒2-3小時(shí),冷卻后取出置干燥器中保存;

4.1.9操作過程中若出現(xiàn)意外情況,點(diǎn)擊工具欄中“緊急停止”,即可中斷操作和儀器的運(yùn)行;

4.1.10 放置10天以上未用時(shí),電子管應(yīng)預(yù)熱30分鐘,才能啟動(dòng)高壓工作;

4.1.11 兩次啟動(dòng)時(shí)間間隔不得小于5秒;

4.1.12 若燃燒爐自動(dòng)停止工作,并且復(fù)位按鈕彈出,說明感應(yīng)過載或發(fā)生故障,應(yīng)立即檢查排除故障后,再按下復(fù)位按鈕才能繼續(xù)工作;

4.1.13 連續(xù)分析20個(gè)樣品后即需清理一次。

4.1.14 關(guān)機(jī)應(yīng)按規(guī)定的步驟,不可貿(mào)然關(guān)閉電源,否則會造成數(shù)據(jù)丟失及難以彌補(bǔ)的損失;。

4.1.15 定期對儀器進(jìn)行擦拭,清理工作;

4.1.16 每天下班前對實(shí)驗(yàn)室地面進(jìn)行擦拭,保持地面清潔無灰塵;

4.1.17 認(rèn)真填寫好設(shè)備的交接班(運(yùn)行)記錄,向接班者交待清楚設(shè)備的運(yùn)行情況及注意事項(xiàng)。

4.2 安全技術(shù)操作規(guī)程

序號

危險(xiǎn)(害)源

危害種類或受傷性質(zhì)

安全操作方法和禁止行為

1

未經(jīng)培訓(xùn)上崗

多傷害

作業(yè)人員必須經(jīng)崗前培訓(xùn)教育合格,方可上崗作業(yè)。

2

勞保用品穿戴不符合安全要求

多傷害

禁止穿戴不符本工種安全要求的防護(hù)用品,開工前自檢互檢,及時(shí)糾正不當(dāng)裝束。

3

設(shè)備點(diǎn)檢不到位

多傷害

作業(yè)前檢查:按設(shè)備檢查制度執(zhí)行,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)報(bào)修,并作好記錄。設(shè)備有故障時(shí),禁止自行修理,應(yīng)報(bào)修維護(hù)。

4

操作不當(dāng)

多傷害

作業(yè)人員嚴(yán)格按操作規(guī)程操作車間微機(jī)碳硫分析儀。

5

作業(yè)環(huán)境不良

多傷害

1、作業(yè)地面應(yīng)平整,無障礙物和絆腳物;2、坑、濠、池應(yīng)設(shè)置蓋板或防護(hù)欄;3、腳踏板牢固防滑;4、人、機(jī)安全間距、照度符合標(biāo)準(zhǔn);5、及時(shí)清掃地面鐵渣、雜物;6、作業(yè)場所干凈、整齊。

6

工作結(jié)束后未清理現(xiàn)場

多傷害

工作后,切斷電源,場地清掃干凈。

應(yīng)急措施

1、如發(fā)生設(shè)備故障或停電時(shí),吊運(yùn)的工件不能降落時(shí),應(yīng)對下面可墜落場所實(shí)行臨時(shí)警戒防護(hù),或用手動(dòng)將重物降落,嚴(yán)禁起重機(jī)長時(shí)間承受載荷。同時(shí)保持現(xiàn)場及時(shí)報(bào)告,及時(shí)處理。

2、如發(fā)生設(shè)備剎車故障,工件持續(xù)下落時(shí),應(yīng)盡量將工件吊運(yùn)至無人或少人區(qū),并警告現(xiàn)場人員。

3、發(fā)生人身觸電事故時(shí),立即拉閘斷電或用干燥的木棒等絕緣材料移除與觸電者接觸的電線,是觸電者脫離電源后,平放在地面或板面上實(shí)施人工急救,同時(shí)撥打120急救電話,及時(shí)送往醫(yī)院救治。觸電者脫離電源后要采取預(yù)防措施防止傷者受到摔傷等二次傷害。事故發(fā)生后,要及時(shí)報(bào)告單位相關(guān)人員,并保護(hù)好事故現(xiàn)場。

4、發(fā)生火災(zāi),應(yīng)立即切斷周圍電源,移開易燃易爆物品,使用就近的消防器材,進(jìn)行初期撲救,并報(bào)告單位相關(guān)人員,保護(hù)好事故現(xiàn)場。如火災(zāi)擴(kuò)大,初期撲救無效,應(yīng)立即放棄撲救,選擇逃生,同時(shí)撥打119電話,等待專業(yè)救援隊(duì)伍到達(dá)再進(jìn)行救援處理。

5、發(fā)生灼燙傷,應(yīng)立即就近去診所或醫(yī)院治療,嚴(yán)禁傷害部位接觸有害物質(zhì)或自行隨意處置。同時(shí)報(bào)告單位安全員。

6、機(jī)械傷害事故后,應(yīng)立即停止作業(yè),將傷員送往醫(yī)院或打急救電話送往救治,同時(shí)報(bào)告單位相關(guān)人員,保護(hù)好事故現(xiàn)場。

第3篇 碳硫分析儀器安全操作規(guī)程

1、? 電弧爐每天必須清理灰塵，清理部位為爐體內(nèi)和除塵器內(nèi)，發(fā)現(xiàn)除塵紙破損應(yīng)立即更換，不可用餐巾紙或者其它紙代替。

2、? 無論何時(shí)分析箱上的量氣筒和滴定管上的2根電極不能碰在一起，否則儀器程序不能正常運(yùn)行

3、? 無論何時(shí)滴定管上面的橡膠塞一定要開一個(gè)槽口，否則滴定液加不上去。

4、? 傳感器要加硅油保護(hù)傳感器，否則容易腐蝕

5、? 避免強(qiáng)震動(dòng)或者潮濕，下班時(shí)一點(diǎn)要關(guān)閉氧氣總閥和儀器電源

6、? 當(dāng)碳硫含量所測結(jié)果偏底時(shí)，應(yīng)檢查電弧爐是否漏氣

7、? 清理電弧爐灰塵。

8、? 當(dāng)碳測出來偏低，硫含量正常時(shí)?？筛鼡Q碳的吸收液。

第4篇 碳硫分析儀操作規(guī)程

1.【目的】

正確、合理、高效地使用設(shè)備。

2.【適用范圍】

適用于7l851型碳硫分析儀的安全操作及維護(hù)保養(yǎng)。

3.【引用文件】

碳硫分析儀使用手冊說明書

4.【職責(zé)】

檢測中心負(fù)責(zé)其設(shè)備的日常保養(yǎng)和維護(hù)。

5.【工作程序】

5.1分析前準(zhǔn)備

5.1.1檢查電、氣、水連接是否可靠。

5.1.2準(zhǔn)備好要分析的試樣。

5.2用標(biāo)樣校定儀器

5.2.1 確認(rèn)配好后的碳硫吸收液已完全放置好。（配好后的碳硫吸收液一般要放置24小時(shí)）

5.2.2接通氧氣瓶，打開氣閥。

5.2.3 稱取一定量標(biāo)樣樣品放入坩堝中，把坩堝放置在坩堝燒制架上，升起坩堝架使其與上蓋完全密封。

5.2.4 根據(jù)標(biāo)樣稱取量在數(shù)顯儀上選取相應(yīng)的樣品質(zhì)量按鈕和碳含量按鈕，＞2％樣器質(zhì)量按鈕按下，＜2％ 按鈕彈起。

5.2.5 按下數(shù)顯儀上的加液按鈕，此時(shí)檢測儀自動(dòng)加液，時(shí)刻觀察檢測儀上的吸收瓶內(nèi)的液體液面，直到液體不流出吸收瓶，按下數(shù)顯儀上的停止按鈕。

5.2.6 旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)旋鈕，使數(shù)顯儀上的碳硫顯示屏上顯示零。

5.2.7 打開氣閥，按下數(shù)顯儀上的通氧按鈕，同時(shí)按下燃燒爐上的引弧按鈕，此時(shí)開始燃燒，觀察檢測儀氧氣壓力表是否在35～40mmhg之間，起出此范圍，調(diào)節(jié)氧氣壓力調(diào)節(jié)旋鈕，使其氧氣壓力在35～40mmhg之內(nèi)。

5.2.8 時(shí)刻觀察氧氣瓶壓力，當(dāng)燃燒結(jié)束，燃燒爐上會有聲響，同時(shí)氧氣浮標(biāo)到零位，數(shù)顯儀的所顯示數(shù)值基本穩(wěn)定。

5.2.9 旋轉(zhuǎn)含量調(diào)節(jié)旋鈕，校正碳、硫含量與其標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值接近，按下放液按鈕放掉液體，使殘液全部放出，按下停止按鈕，換取另外盛裝標(biāo)樣的坩堝，重復(fù)上述步驟，使其數(shù)顯儀上顯示的碳硫含量與標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值接近，此時(shí)儀器校正結(jié)束，記下些時(shí)的碳硫含量讀數(shù)。這時(shí)不能再動(dòng)數(shù)顯儀上除“操作”下的四個(gè)功能按鈕以外的其余按鈕，否則上述校正不準(zhǔn)確。

5.3測試

5.3.1 燒制試樣，稱取一定量標(biāo)樣樣品放入坩堝中，把坩堝放置在坩堝燒制架上，升起坩堝架使其與上蓋完全密封。

5.3.2按下數(shù)顯儀上的通氧按鈕，同時(shí)按下燃燒爐上的引弧按鈕，此時(shí)開始燃燒，觀察檢測儀氧氣壓力表是否在35～40mmhg之間，起出此范圍，調(diào)節(jié)氧氣壓力調(diào)節(jié)旋鈕，使其氧氣壓力在35～40mmhg之內(nèi)。

5.3.3時(shí)刻觀察氧氣瓶壓力，當(dāng)燃燒結(jié)束，燃燒爐上會有聲響，同時(shí)氧氣浮標(biāo)到零位，數(shù)顯儀的所顯示數(shù)值穩(wěn)定，記下此時(shí)數(shù)顯儀上所顯示的碳硫含量數(shù)值。

5.3.4整個(gè)測試結(jié)束，關(guān)掉氧氣瓶上的氧氣閥門，從氧氣瓶上拔掉通向燃燒爐的氧氣管子，同時(shí)用手捏緊此管管口，不讓氧氣倒流出來，隨后捏緊燃燒爐的氧氣入口管子，捏緊后在放掉氧氣瓶上拔下的管子，然后放掉吸收瓶內(nèi)的殘液。按下數(shù)顯儀上的停止按鈕，關(guān)掉數(shù)顯儀上的電源開關(guān)。

5.3.5 試樣碳硫含量的計(jì)算方法舉例說明如下：

比如標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值碳含量為：3.37％,實(shí)際標(biāo)樣碳含量測出值為: 3.40％,

試樣碳含量測出值為: 3.36％,則實(shí)際試樣的真實(shí)碳含量值為:

3.36％-（3.40％-3.37％）=3.33％。